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                公司新聞

                碳酸錳的實驗室制備法

                發布時間:2022-04-22 11:44:46      點擊次數:602

                實驗室制備碳酸錳,一般用二氧化錳作原料。二氧化錳是一種重要的氧化物,呈酸性,為黑色粉末,在中性介質中很穩定,在堿性介質中可制備高錳酸鉀,在酸性介質中有強氧化性。二價錳離子可在溶液中穩定存在,與碳酸氫銨或碳酸鈉等反應生成碳酸錳。實驗室由二氧化錳制碳酸錳,首先要用還原劑把二氧化錳還原成二價錳并轉移到溶液中,再與碳酸氫鹽或碳酸鹽反應,生成碳酸錳沉淀,最后漂洗、除雜、蒸發、濃縮、結晶,可得產品??墒褂玫倪€原劑有多種,如炭粉、濃鹽酸、亞硫酸鈉、過氧化氫、草酸等。

                還原二氧化錳時應注意以下細則:

                一、用炭粉作還原劑時,需要將二氧化錳與一定比例的炭粉研細混勻,高溫灼燒后生成氧化錳,加熱溫度要高,最好能煤氣燈灼熱,加熱時間也要長,否則產量很低。再用濃硫酸分解成硫酸錳。

                二、用濃鹽酸作還原劑時,反應很快也很安全,但產生大量氯氣,要作適當處理。反應時,部分氯氣溶在溶液中,要經較長時間的水浴加熱才能趕去。

                三、用過氧化氫作還原劑時,反應較完全,但過氧化氫要分批緩慢加入,否則反應太激烈,過氧化氫分解也較多。過量的過氧化氫一定要使其分解完全,否則會影響后面的反應。

                四、用草酸作還原劑時,在原料中含鐵較少時,反應較完全。若含鐵較多時,則會形成草酸亞鐵沉淀。用過氧化氫或草酸作還原劑時需同時使用稀硫酸,最后生成硫酸錳。

                不論選用何種還原劑,在與碳酸鹽進行復分解反應時,加入試劑的速度不能快,且要邊攪拌便滴加,避免局部堿性過大而使二價錳氧化。故在制備過程中要控制反應的pH值在3~7間,但pH又不能太小,否則會使碳酸鹽分解。

                基于以上各點及多方面因素,綜合考慮,決定采用草酸作還原劑。此次實驗的基本思路是:將草酸加入到6mol/L硫酸中,微熱,再加入二氧化錳,得到硫酸錳,凈化后再加入過量的碳酸氫銨即可制得碳酸錳。 [2] 

                實驗原理

                二氧化錳在酸性介質中有強氧化性,其與稀硫酸、草酸共同作用生成硫酸錳,過濾除去所得溶液中不溶物,再用硫化氫凈化(2.5~3小時)以除去重金屬等雜質,加熱煮沸,趁熱過濾即得純凈的硫酸錳溶液。然后在反應器中與碳酸氫銨溶液進行復分解(298~303K),即生成碳酸錳。 [2] 

                實驗步驟

                (1)稱取5gMnO2于150mlA燒杯中,加入幾滴蒸餾水潤濕成粘稠狀;

                (2)稱取8gH2C2O4-2H2O于100mlB燒杯中,加6ml蒸餾水使其溶解,再加入12ml,6mol/L的H2SO4,并用潔凈的玻璃棒攪勻溶液(若H2C2O4-2H2O晶體較難溶解,可以采取再加一些少量蒸餾水或稍稍加熱B燒杯等方法,使其盡量全部溶解,這樣就會保持溶液中H2C2O4的濃度,有利于后續的氧化還原反應的進行。);

                (3)將B燒杯中的溶液分三次.緩緩依次加入A燒杯中每次加入的時間間隔約為2~5分鐘,燒杯中不再產生氣泡則說明燒杯內的反應趨于反應完全了,此時燒杯內溶液應呈現粉紅色,否則說明實驗近乎失??;

                (4)趁A燒杯中反應進行的時候,稱取15.0gNH4HCO3固體于一100ml的C燒杯中,加入約55ml蒸餾水配制成NH4HCO3的飽和溶液待用;

                (5)將A燒杯內的混合物質進行抽慮操作得到淡淡玫瑰紅的溶液至于一150ml的D燒杯中;

                (6)用膠頭滴管吸取C燒杯中的NH4HCO3的飽和溶液逐滴加入到D燒杯中,直至D燒杯中不再有沉淀生成,另加過量1mlNH4HCO3溶液(用膠頭滴管來量14滴左右);

                (7)靜置溶液,以待溶液中的MnCO3能夠沉淀完全,再進行第二次抽慮操作,得到MnCO3沉淀,并用蒸餾水洗滌3~5遍得到較純凈的MnCO3沉淀;

                (8)用潔凈的藥匙將得到的MnCO3沉淀從濾紙上輕輕刮下置于表面皿中,再置于50~60攝氏度的烘箱中烘烤約30~60min,這樣就得到了較干燥的MnCO3粉末,其顏色應該呈現玫瑰紅色的。


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